Tel:

中药材掺假染色检测方法的研究.ppt




        

        

        
        

        中药掺假染色检测方法的想出,奇纳河药品生物学的证实所 中药室 鲁 静 2009-05,粉饰与人 度过是紧密中间定位的,红心鸭蛋事变,中药掺假染色,中药掺假染色检测方法想出的必要的和急迫,上色物:涂剂、染色、乱用变色等。,极慢地为害古希腊城邦平民康健和人身保证的; 掺伪、假冒伪劣等气象屡禁不止。 ,极慢地效果奇纳河传统文化的名声和康健发展。,中药掺假染色检测方法想出的必要的和急迫,药检机构铁匠工场、部下中药材、中药饮片,想出营造有针对性的检测方法,补足的视察方法用功,到达法定视察眼镜争辩,无效打击假冒伪劣、出卖赝品的非法行为,中药在市场上出售某物的污染,确保古希腊城邦平民群众用药保证,具有很重要的意思。,中药掺假染色的次要方法和典型,额外的掺假染色 红花 虫草、自然靛青 劣药染色 五味子 蒲黄 延胡索 等 假染色 西红花 血竭 朱砂 等,上色剂典型,食品涂剂(水溶性涂剂) 调味品 分解染色 可解的于应用培养液 纺织品上色 被性格吸附、安置 有机变色 不溶于应用培养液 非纺织品上色 靠树脂、可黏着的值得的上色物嫁 无组织体系的或矿推论的变色,上色物(分解)的根本两人间的关系体系,含氮的类 蒽醌类 三芳基甲烷类,苋菜红,四碘荧光素,亮蓝,禁用染色,欺骗含氮的体系的染色在及格分裂后有可能发生以下24种致癌爽快胺的染色是被欧盟和诸多民族性制止应用的。 24种致癌爽快胺是: (1)4-胺基联苯 (2) 对二氨基联苯 (3)4-氯-2-木精酸 (4)2-萘胺 (5)4-胺基-3,2’-二木精含氮的苯 (6)2-胺基-4-硝酰甲苯 (7)2,4-二氢基苯甲醚 (8)4-氯酸 (9)4,4’-二胺基二苯甲烷 (10)3,3’-二氯联苯氨 (11)3,3’-二甲氧对二氨基联苯 (12)3,3’-二木精对二氨基联苯 (13)3,3’-二木精-4,4’-二胺基二苯甲烷 (14)2-甲氧-5-木精酸 (15)4,4’-亚木精-二(2-氯酸) (16)4,4’-二胺基苯醚 (17)4,4’-二胺基二苯硫醚 (18)2-木精酸 (19)2,4-二氢基甲苯 (20)2,4,5-三木精酸 (21)2-甲氧酸 (22)4-胺基含氮的苯 (23)2,4-二木精酸 (24)2,6’-二木精酸,可以吃的涂剂,自然可以吃的涂剂:焦糖涂剂、红曲红、高梁红、茉莉黄、小圆萝卜红、叶绿素铜氯化钠、胡小圆萝卜素、可可饮料壳色、姜黄根粉末等 我国调味品应用卫生眼镜(GB2760-1996)入会的分解涂剂有鲜艳的橘红色、苋菜红、黄昏黄、四碘荧光素、柠檬黄、新红、靛青、亮蓝、二发热的钛(白涂剂)慢走。,分解可以吃的涂剂,分解涂剂具毒性(包罗毒性、致泻性和致癌性)。这些毒性欢呼分解涂剂做成某事砷、铅、铜、酚、酸、乙醚、漂白粉和硫酸盐,它们对人体绣线菊属植物形成变化多的弄平的为害。 我国《调味品应用卫生眼镜》,内幕规则应用分解涂剂的决心,并定出了最大应配药。 分解涂剂的纯涂剂心甘情愿的不得在昏迷中85~99%;砷1ppm; 铅10ppm; 铜20ppm; 酚5ppm,酸4ppm; 杂多的漂白粉不应超越%等,这些规则是为了限度局限涂剂做成某事杂质,以缩减对人体的流毒。,分解染色,含氮的染色,苏丹红IV,酸性橙II,,三芳基甲烷类,金胺O,孔雀石绿,变色,普通有机变色 含氮的类变色 酞箐变色 无组织体系的变色 二发热的钛 铅铬绿 慢走,上色物的为害,含氮的染色 致癌性 过敏性 蒽醌类染色 癌突变形成性 皮肤过敏性 三芳基甲烷类染色 致癌 对眼睛的使愤怒 对水上运动生物的毒性,中药掺假染色检测方法想出的情节,(1)关怀药材集中,即时见成绩; (2)决定掺伪物、染色物的决心;直言的两人间的关系结合; (3)营造检测用对照推论的; (4)营造检测方法,举行必要的的方法认可; (5)按规则顺序补足的视察方法用功,作为法定视察的争辩。,中药掺假染色检测的技术方法,经历辨别、据理解释辨别——迅速的筛查 用缭绳调节色谱法——性质上的辨别、支配检测 高效液相色谱法——性质上的辨别、支配检测 液-质联用法——体系评议、方法认可,中药掺假染色检测方法想出榜样,单一涂剂或染色染色,7 34 39 40 42 A B C D E F G H I J K L 对照,红花染色物 酸性橙II的检测 硅胶G用缭绳调节板 散布剂:三氯甲烷-原醇-冰乙酸(7:1:2),酸性橙II的HPLC检测 色谱柱:Diamonsil C18 跑相:乙腈-磷酸二氢钾烈性酒(含三乙胺,连裤内衣磷酸调pH值为)(40:60) 检测波长:484nm,UV,ES-,ES+,,UV,ES-,ES+,,酸性橙II,红花药材,蒲黄掺伪染色的视察,蒲黄掺伪染色的视察,蒲黄掺伪染色的视察,8 20 30 32 34 A B C D E F G 对照,金胺O的用缭绳调节色谱检测 硅胶G用缭绳调节板 散布剂:二氯甲烷-乙酸乙酯-原醇—氨气(4:5:1:1)的亚表层烈性酒,上:金胺O对照反应物;中34#战利品(肯定的战利品);下:战利品E(否定词语战利品),金胺O的HPLC检测 色谱柱:Diamonsil C18 跑相:乙腈-磷酸二氢钾烈性酒(含三乙胺,连裤内衣磷酸调pH值)(35:65) 检测波长:432nm,,中药掺假染色检测方法想出榜样,变化多的发生战利品,多种涂剂或染色染色,1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15,硅胶G用缭绳调节板 散布剂:乙酸乙酯-正丁醇-酒精-氨气-水(1:3:3:1:1),五味子染色物的HPLC色谱图 柱:Diamonsil C18,4.6 x 250mm 跑相:以原醇醋酸铵梯度淋洗;检测波长为508nm,,复合涂剂染色 乌木制的染色物: 苋菜红 亮蓝 黄昏黄,,硅胶GF254板, 散布剂:乙酸乙酯-正丁醇-酒精-氨气-水(1:3:3:1:1)可见光检视,乌木制的染色物HPLC检测 Waters C18,5μm,250 x 4.6mm; 原醇醋酸铵(冰乙酸调),梯度淋洗 500nm检测苋菜红和黄昏黄,630nm检测亮蓝。,,染色物、掺伪物同时检测 血竭,假冒品种血竭战利品,,1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 显色前,可见光检视,,1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 显色前,紫外辐射灯(254nm)检视,,1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 显色后,可见光检视,,1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 显色后,紫外辐射灯(365nm)检视,TLC反省假冒品种血竭中透明松香酸、808血染的和苏丹红Ⅳ,,,血竭假冒品种药材HPLC剖析检测 Agilent C18 (4.6 X 250mm); 跑相:乙腈-水(95︰5),肯定的战利品中相配涂剂身分峰的DAD吸收光谱,发觉身分的确证,,,,血竭假冒品种(大女性)HPLC/MS/MS图,2-氢氧根的-3-酸羰基-1-含氮的苯基-萘 m/z 368.1394 808 血染的(808 Scarlet),,,,苏丹红IV峰的二级质谱,,,假冒品种血竭中透明松香酸的HPLC/MS/MS图,透明松香酸,假冒品种血竭检测使适应,已批的中药材染色补足的视察冠词和视察方法,其它已批的关系中药材掺伪等的检测方法,沉香木 鲮鲤 胆南星 海金沙 细辛 桔梗,活动着的情况中药材补足的视察方法想出和营造基音 的几点思前想后,争辩中药材的集中成绩,嫁接管必要; 营造针对性检测目标; 检测方法可用性强:迅速的、手边的、精确; 想出战利品有代表性的,硬路面广; 体式和谐的眼镜,方法认可的情节,专属性 常客药材战利品的比较地 HPLC/MS认可 检测限 检测身分的体系确证 对照物对照 质谱等光谱录音比较地等 肯定的战利品的HPLC/MS认可,补足的视察方法体式,冠词 [反省] 检测身分 方法叙述 试样烈性酒制剂 对照品烈性酒制剂 剖析检测必需品 成果判别 “应不得发觉…….” “若发觉…, 按……方法试验”,乌木制的(炙乌木制的) Wumei FRUCTUS MUME [反省] (1)取本品2粒,加70%酒精20ml,超声波提炼20分钟,烈性酒色不得显碧玉。若烈性酒呈碧玉,则采取崇拜者方法反省。 (2)苋菜红、亮蓝、黄昏黄 用缭绳调节色谱法 取本品2粒,加70%酒精20ml,超声波提炼20分钟,取上清液离心,作为试样烈性酒。另取苋菜红、亮蓝、黄昏黄烈性酒(民族性眼镜推论的,标称浓度mg/ml,民族性眼镜推论的想出中心),使杰出增加70%酒精变稀少至5ml,作为介绍人烈性酒。照用缭绳调节色谱法(奇纳河规则2005年版细分补遗VI d)试验,汲取5μl预备,每个参比烈性酒2μl,使杰出在完全相等的数量的事物硅胶gf254用缭绳调节板上,乙酸乙酯-正丁醇-酒精-氨气(1:3:3:1:1)作为形成代劳,散布,取出,公开发表。试样色谱图中,在相配定位不得见相等的数量色的散步。假使检测到相等的数量色的散步,以下高效液相色谱法应用于。,(3)高效液相色谱法 争辩高效液相色谱法(补遗六,第炮塞, b)决定。 色谱必需品及体系可用性 十八烷基的硅烷键合硅胶填装物,跑相A为原醇,跑相B为醋酸铵(与冰乙酸混合),梯度淋洗顺序为:0-45分钟,跑相A 20%→50%;跑相B,80%→50%。检测波长:500nm(苋菜红和黄昏黄)和630nm(布里渊。推测板数按苋菜红峰计算应不在昏迷中4000。 决心法 使杰出汲取[反省](1)项下试样烈性酒5μl和[反省](2)项下每个参比烈性酒2μl,充血液相套色版,决心,记载色谱图,即得。 成果判别 试样色谱图中,应不得发觉与对照色谱保存时期相等的数量的色谱峰。,其它,发短信附图成绩 申报顺序 省药品视察所检测复核 省局至民族性局 CIIS技术复核 民族性行政机关复函,感谢入席!,

  • 得牌水性修威廉希尔有什
  • 资产以重估价模式计量与
  • 5天12企|光大集团召开“不